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新闻与事件

2019-05-03
应该怎样对橡胶类压敏胶中的填料和防老剂进行分析鉴定?

(一)填料的分析鉴定。鉴定填料最简捷的方法是将压敏胶样品在高温下烧成灰。通常无机填料以外的有机物成分被高温氧化分解并挥发掉,留下的灰分主要是无机填料。将灰分残留物用矿物油、全氟煤油或六氯丁二烯制成糊并涂在两碘化绝(CsI)晶片之间,然后用2~50um的红外扫描。对于无机填料,尤其是金属氧化物,16~50um的红外区域对鉴定十分有用。 在用溶剂分离压敏胶样品中的弹性体、增黏树脂和软化剂时,填料常常以不溶物的形式分离出来。将不溶物加热除去残余溶剂,并用上述方法进行IR光谱分析也可鉴定填料的类型。 用诱导偶合等离子-质谱(ICP-MS)联用技术可以鉴定出54种元素,检测灵敏度和选择性很高,检测极限可达0.03~0.3ug/L。可用此方法鉴定出压敏胶中微量的填料。 (二)防老剂的分析鉴定 用乙腈或甲醇抽提压敏胶样品,可将胶黏剂中大多数防老剂抽提出来。用甲醇会抽提出许多软化剂,从而干扰防老剂的鉴定。因此乙腈是最好的抽提剂。将10g压敏胶与50ml乙一起摇振30min后过滤混合物。加热浓缩液至20ml,再在一20℃下冷却2~3h。然后,倾倒上层清液以除去可能被乙腈抽提出来并集中在容器底部的少量油状物。加热透明的乙腈溶液以除去大部分乙腈后,用IR光谱分析富集防老剂的残余物即可鉴定防老剂的类型。再用核磁共振(NMR)和质谱(MS)技术进行鉴定,可获得确切的鉴定结果。用上述方法可分析鉴定压敏胶中含量低至0.2%(质量份)的防老剂。

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